熱電離質譜法
外觀
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熱電離質譜法(英語:thermal ionization mass spectrometry,簡稱TI-MS),是通過加熱使原子電離後引入質譜儀分析。能從Li到U的大部分元素。主要用於同位素分析
組成
[編輯]熱電離質譜儀主要組成部分是:
- 電離部分(離子源),常通過加熱塗敷在電熱器表面的樣品,使樣品的原子電離,並引入電磁分離部分。
- 電磁分離部分,有多種類型,以雙聚焦或單聚焦為主,分析精度高。
- 真空裝置。真空裝置用以保障電磁分離部分和檢測器內的真空狀態,使離子得到更大的自由程,以便通過電磁分離器併到達檢測器。
- 檢測器,用來將離子數量轉化為電信號。常用的有法拉第杯、電子倍增器、微通道板和閃爍計數器。
樣品要求
[編輯]- 液體樣品可以通過後濃縮後用高純石墨粉吸收為糊狀,塗敷在電熱器表面。
- 固體樣品一般不直接測定。
樣品處理
[編輯]- 酸消解法:在錐形瓶中用鹽酸、硝酸、高氯酸、過氧化氫等按一定比例加入樣品中。在電熱板上加入,使樣品完全液化。一定要在通風櫥中進行!如果用氫氟酸需用聚四氟乙烯容器溶樣。
- 灰化法:在鉑坩堝、石英坩堝加入樣品並提高溫度,用空氣中的氧或人工提供的氧來緩慢氧化樣品。使樣品灰化,最後用少量酸溶樣洗出殘渣並溶解(灰化的殘渣中如有不溶物需用酸溶解)。
- 微波消化法:類似於酸消解法,不過是在耐高壓聚四氟乙烯罐內進行,減少了酸的揮發,降低試劑空白,也減少了Hg、Ga、As、Ge等元素揮發的量,微波加速了反應進行。
- 熔樣法:在鉑坩堝、鎳坩堝、裂解石墨坩堝和石英坩堝內用適當的熔劑熔融樣品。使樣品溶於水或酸溶液。
- 超低含量組分需要通過共沉澱、離子交換、萃取等方法預先富集再測試。
通用性
[編輯]主要用於精密同位素分析,一般不能測試氣體元素。
優缺點
[編輯]優點是靈敏度高,測試速度較快,進行同位素分析。缺點是對操作人員技術要求、對環境要、運行成本和儀器售價都很高,
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